植物钼的测定(二)
  时间:2019-03-03 09:11:38 来源: ty8天游注册 作者:匿名


4,操作步骤

(1)干灰化称重和研磨(0.5mm)植物样品从5.000g到10.000g(取决于植物中钼(MO)的量),置于石英或瓷蒸发皿中,在电炉中减速慢慢加热碳化,不吸烟时,移入高温电炉,逐渐升温至500°C,灰化3h。冷却后,加入少量水湿灰,加入盆栽表玻璃,小心加入30mL盐酸溶液(试剂1)溶解灰分,加入20 mL水,加热煮沸5 min促进溶解,用定量滤纸过滤成100。在mL容量瓶中,用蒸馏水清洗蒸发皿和滤纸上的残留物。冷却后,用水补足体积(如果灰化不完全,残留物和滤纸可以干燥并重新灰化。在HCl溶解后,一起测量)或不确定,所有测试溶液都用于测量。

(2)KCNS显色:在125mL分液漏斗中吸取50.0mL试液(含Mol?~3μg,HCl约1.2mol·L-1),加入10 mL氯化铁溶液[p(FeC13)=0.5 g·L -1],摇匀。

(3)绘制工作曲线:移取1mL·L-1钼标准溶液0mL,0.1mL,0.3mL,0.5mL,1.0mL,2.0mL,4.0mL,6.0mL分装入125mL分液漏斗中,每次加入10mL氯化铁对溶液进行上述步骤以显色并提取比色(该系列比色液的浓度为0mg·L -1至0.6mg·L -1钼)。

5,计算结果

其中:ω(Mo)——是植物中总钼(Mo)的质量分数。 mg·kg-1;

P——一侧的铂(Mo)显色溶液在盆中浓度。 mg·L-1;

Ts——点倍数;

比色时V——体积体积,mL;

m——干燥样品质量,g。

极谱(催化波)法

1,方法原理

极谱催化波法测定钼的灵敏度远高于KCNS比色法。只需要称量lg的样品。干灰化后,灰分被HCl溶解,蒸发后,加入支持电解质苯的乙酸 - 氯酸盐 - 硫酸溶液,并通过催化极谱法直接测量钼。2,仪器设备

高温电炉;石英坩埚或瓷坩埚(30mL)。

3,试剂

(1)盐酸溶液(1: 5,优级纯)。

(2)硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol·L-1]:测量140mL浓硫酸(H2SO4,p≈1.84g·mL-1,优级纯),缓慢注入水中,稀释至1L;

(3)苯基乙醇酸溶液[c(C8H8O3)=0.5mol·L-1]:苯基乙醇酸(扁桃酸C8H8O3,分析纯),用双蒸水制备(适合新用,可连续使用一周) ;

(4)饱和氯酸钠溶液(NaC13,分析纯);

(5)钼(Mo)标准溶液: 0.1500g三氧化钼(MoO3,光谱纯)溶于10mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol·L-1]溶液,用HCl酸化,去离子水体积为调节至1L,其为p(Mo)=100mg·L-1的储存溶液。将其进一步稀释至含有Mo 0.004mg·L-1,0.008mg·L-1,0,012mg·L-1,0.016mg·L-1和0.020mg·L-1的标准系列溶液。

4,操作步骤

(1)干灰化:称重和研磨(1.0mm)植物样品1.000g在石英或瓷坩埚中,在电炉上缓慢加热和炭化,等待烟气耗尽,进入高温电炉,在525C温度燃烧2小时{如果有黑色碳颗粒,可以取出坩埚并冷却,滴加硝酸铵溶液[p(NH4NO3)=300g·L-1]。润湿后,在低温下蒸发至干燥,然后燃烧1小时。冷却后,将其用水润湿,加入10mL HCl(10×177b)溶液以溶解灰分,将混合物在100mL容量瓶中过滤,并洗涤残余物和肼,最后,用水调节体积。

(2)极谱法测定:将1.00mL定容试验溶液移入25mL烧杯中,小心地在沙浴上干燥。冷却后,加入1mL硫酸溶液(试剂2),1mL苯基乙醇酸(试剂3),10mL饱和氯酸钠溶液(试剂4),摇动,静置0.5小时,然后在示波极谱仪上测量。记录电流和峰值电流值(单元数)。样品测定与空白试验同时进行。(3)工作曲线的绘制:分别提取0.004mg·L-1,0.008mg·L-1,0,012mg·L-1,0.016mg·L-1,0.020mg·L-1标准系列溶液,含1.00每次向每mL 25mL烧杯中加入1.00mL空白溶液。蒸发干燥后,以下操作与2相同。测量的峰值电流值和相应的钼浓度用作标准曲线或计算回归直线方程。

5,计算结果

参考:土壤农业化学分析方法

相关链接:

植物钼的测定(1)

关键词:植物,钼,土壤,测定,国家标准物质网络

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