多环芳烃(四)
  时间:2019-03-03 09:11:38 来源: ty8天游注册 作者:匿名


(3)校正因子的确定在测量的线性范围内,可以通过单点校正方法获得校正因子。在测量样品的同时,试剂空白溶液和样品提取溶液是苯并[。具有接近焓浓度的标准溶液由液相色谱的最佳测试条件确定,以获得苯并[a]芘的色谱峰和保留时间。重复3次以获得峰面积或峰高的平均值。使用以下公式计算校正因子。

其中f——修正系数,ng/mm5或ng/mm;

标准溶液中的Cs——苯并[a]芘含量,ng;

作为——标准溶液的平均峰面积或峰高,mm2或mm;

A0——试剂空白溶液的平均峰面积或峰高,mm2或mm。

(4)样品测定

1样品提取(索氏连续提取法)。取样后,取80-100cm2玻璃纤维滤纸,折叠,放入索氏提取器中,加入40mL环己烷,在沸水浴中连续提取8小时(每小时回流次数不是不到10次)。

将提取物转移至浓缩器中,并在70至80℃的水浴上减压浓缩至0.5至1.0mL(未蒸发)。将浓缩物转移至5mL离心管中,用少量环己烷洗涤浓缩瓶,并在离心管中合并,将总体积控制在1.0mL。加入0.5g碱性氧化铝,充分摇匀,离心5min,取上清液进行测定。

样品提取也可以通过真空升华提取进行。

2样本分析。在液相色谱仪的最佳测试条件下,取1~20μL样品提取液(根据浓度确定进样量)进入色谱仪,得到色谱峰,确定苯并[a??]峰的保留时间,并确定峰。将面积(mm 2)或峰高(ram)重复3次,以获得峰面积或峰高的平均值。

当测量样品时,取出相同尺寸和大小的非取样滤纸,并根据相同的操作程序确定试剂空白。

4,计算

(1)使用标准曲线法

其中c≤——浓度的苯并[a]芘在空气中,μg/100m3;

一个——样品溶液峰面积或峰高,mm2或mm;A0——试剂空白溶液峰面积或峰高,mm2或mm;

Bs——用标准溶液(ng/mm2或ng/mm)绘制标准曲线得到的计算系数;

V1——样品提取液总体积,mL;

将V2——体积注入色谱仪样品溶液中,mL;

S1——滤纸总过滤面积,cm2;

S2——分析过程中滤纸的滤光区域,cm2;

Es——苯并[a]芘的平均提取效率由实验室确定;

在标准条件m3下,V0——被转换为采样体积。

(2)使用单点校正方法

其中f——通过单点校准方法校正,ng/mm2或ng/mm;

其他符号与上述相同。

5,说明

1检测限和测量范围。该方法的检测限为0.1 ng(荧光检测器)和10 ng(紫外检测器)。通过荧光检测器测量0.2至20ng苯并[a]芘的范围。如果采样体积为1440m3,取1/5滤纸样品,使溶液总体积为1mL,进样量为10μL,可测量浓度范围为O.007~0.7/μg/100m3。

2精度。重复测定浓度为0.17-17mg/L的溶液的相对标准偏差为9.5%-3.1%。

3干扰和消除。对样品进行预处理和柱分离以消除大多数有机干扰。

4真空升华法和连续萃取法各有利弊。提取的颗粒中苯并[a]芘的回收率非常高。

(II)食品中苯并[a]芘的测定

1,原理

首先用有机溶剂提取样品或通过皂化提取样品,然后通过液 - 液分配或柱色谱法纯化提取物,然后在乙酰化滤纸上分离苯并[a]芘,因为苯并[a]芘在光照下观察紫外荧光斑点,分离出分离后具有苯并[a]芘的滤纸部分,用溶剂浸出后,用荧光测定荧光强度。分光光度计与标准比较。

2,试剂

(1)苯并[a]芘标准溶液准确称取10.Omg苯并[a]芘,用苯溶解,转移至100 mL容量瓶中,并稀释至刻度。移取1.0 mL此溶液至10 mL容量瓶中,用苯稀释至刻度。所得溶液含有苯并[a]芘100#g/ml。(2)乙酰化滤纸将中速色谱滤纸切成30cm×4cm的条状,置于含有乙酰化混合物的500mL烧杯中(180mL苯,130mL乙酸酐,0.1mL硫酸)制成滤纸。彻底接触溶液,并将溶液的温度保持在21℃以上,偶尔搅拌,反应6小时,并放置过夜。取下滤纸条,在通风橱中吹干,然后将其浸泡在无水乙醇中4小时,用干净的白色瓷盘上用滤纸将其取出,并在室温下风干使用。

3.测量方法

(1)样品提取称取50.0~60.0g切碎混合样品,然后用无水硫酸钠搅拌(样品与无水硫酸钠的比例为1:1或1:2,如果需要过量水分则样品干燥在约60℃下,然后放入滤纸管中,连接脂肪提取器,加入100mL环己烷,在90℃水浴中回流6-8小时,将提取物倒入250mL分液漏斗。滤纸管用6-8mL环己烷冲洗,洗涤液在250mL分液漏斗中合并,用环己烷饱和二甲基酰胺萃取三次,每次40mL,摇动1分钟。与二甲基甲酰胺合并,用40mL二甲基酰胺饱和的环己烷萃取酰胺萃取物一次,弃去环己烷层,在预先填充240mL硫酸钠的500mL分液漏斗中混合二甲基酰胺(20g/mL)溶液,混合,静置几分钟,用环己烷萃取两次,每次100mL,摇动3分钟,将环己烷萃取物合并在第一个500mL分液漏斗中。将环己烷提取物用40-500℃的温水洗涤两次,每次100mL,并摇动0.5分钟。分层后,弃去水层,收集环己烷层,并在50-600℃水浴上减压浓缩至40mL。加入适量无水硫酸钠脱水,备用。

(2)净化

1在柱的下端填充少量玻璃棉,加入5~6cm的氧化铝,轻轻敲打墙面填充氧化铝层,无空隙,顶面齐平,然后放入5~6cm硅镁进一步向吸附剂中加入5-6cm无水硫酸钠,用30mL环己烷冲洗填充色谱柱,当环己烷的液体表面流入无水硫酸钠层时关闭活塞。 。2将样品提取物倒入色谱柱,打开活塞,将流速调节至每分钟1 mL,必要时用适当的方法加压。当环己烷的液面下降到无水硫酸钠层时,用30mL苯洗脱。此时,应在紫外光下观察,蓝紫色荧光物质应从氧化铝层中完全洗掉。如果30mL苯不足,则可以适当增加苯的量。在50至60℃的水浴中在减压下将苯溶液浓缩至0.1至0.5mL的浓度。

(3)将乙酰化滤纸条的末端分开5cm,用铅笔画出一条水平线作为起始线,抽取一定量的纯化浓缩液,将其放在滤纸条上,然后从背面吹掉带吹风机的纸条。冷空气,溶剂挥发,同时施加20μL的1μg/mL苯并[a]芘的标准溶液。当采样点时,光斑直径不超过3毫米。色谱槽含有显影剂,滤纸条的下端浸入显影剂中。当溶剂前沿约20cm时,取出1cm的干燥度。观察在365nm或254nm紫外光下展开的滤纸条,用铅笔在相同位置在样品上绘制标准蓝色苯并[a]芘和蓝紫色斑点,并将斑点切成比色管。加入每4mL苯并置于50-60℃水浴中偶尔摇动并浸泡15分钟。

(4)将样品的苯浸出液和标准点注入石英杯中,在365nm波长365~460nm波长下进行荧光扫描,得到的荧光光谱与a标准苯并[。芘的荧光光谱更具定性。同时做试剂空白。

读取样品,标准品和试剂空白在406nm,(406±5)nm和(406-5)nm波长下的荧光强度,并通过以下方法计算样品中苯并[a]芘的含量式。

其中F——标准点浸出液体荧光强度,mm;

F1——样品点浸液荧光强度,mm;

F2——试剂空白浸出液荧光强度,mm;

M1——苯并[口]芘标准斑点质量,μg;

M2——样品质量,g;

V1——样品浓度,mL;V2——点样量,mL。

参考材料:环境中的有毒有害物质和分析测试

关键词:二苯并芘,苯并芘,多环芳烃,国家标准物质网络

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